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1100高效液相色谱仪分离水产品中几种磺胺类药物残留

发布时间:2011/3/10 9:44:55阅读人数:1515

1100高效液相色谱仪分离水产品中几种磺胺类药物残留

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Agilent 1100液相色谱;旋涡混合器;数显恒温水浴锅;组织捣碎机。

12 试剂

乙腈;分析纯二氯甲烷、氯仿、正己烷、无水硫酸钠、乙酸。所用水均为超纯水。混合标准储备溶液的制备:分别取 01000 g磺胺 6一甲氯嘧啶、磺胺甲嘧啶、磺胺二甲基嘧啶,用乙腈定容至 100 ml3种磺胺浓度均为1 mgmJ;临用时用乙腈稀释至 10 gml混合标准使用液。

1色谱 条件

检测器:紫外检测器;检测波长 285 nm;色 潜柱:Aglient sBC8 5 m 150×46 mm;流动 :乙腈 +1 酸水 (20 +80;流速:10 mlmin;柱温 40~C;进样 10 l;停 止时 6 min

1实验

取水产品可食部分,用组织捣碎机捣成匀浆。准确称取样品 5 g左右于 50 ml具塞 比色管内,加入 20 ml二氯 甲烷 ,在旋涡混合器上混匀 2 min。用无水硫酸钠层析柱过滤 于瓷

蒸发皿中,再加入 10 ml二氯 甲烷重复二次 卜述操作,在水浴锅上 40~C蒸发至干。准确加入 10 ml 1 乙酸溶解残渣于有刻度的 5 ml比色管中,并用正己烷将残渣洗人 比色管中。在旋涡混匀器上混匀 1 min,静置分层后,用吸管吸弃上层正己烷层。再加入 1 ml正己烷,在旋涡混匀器上混匀 1 min,静置分层后,用吸管吸弃正己烷 ,再重复处理一次。处理后溶液经 045 I,Lm滤膜过滤后 ,进样 10 l测定  

 

2 小结

根据 1972 FAOWHO食品添加剂委员会 (JECFA)1972年提出成年人的所有来源铅暂行周允许摄入量(PTWI) 50 gkg·bw 1986 (PTWI)25 gkg·bw1993年修 订为各年 龄人群 (PTWI) 一为25 gkg·bw 。若按我 国成年人平均体重 60 kg计算,每周铅 的允许摄入量为 15 mg。本次调查皮蛋铅平均含量为l18 mgkg,以每只皮蛋重量为 50 g估算,成年人每周食用皮蛋两只,则已达铅允许摄入量(PTWI) 80 左右 ,皮蛋中铅含量过高对消费者健康的影响问题应引起注意。本实验总结来自www.jssxkj.net

 

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