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毛细管气相色谱法分析中药中有机磷农药残留量

发布时间:2011/2/23 10:41:10阅读人数:1075

11 主要仪器与试剂

美国 HP5890气相色谱仪 FPD N2000 PAS5ECD TESTED 石英 (25 mX 032 mm×052  m)AS20500A RE52A 空旋 转蒸 发器;DSYII自动快速浓缩仪。 有机磷 农药标 准溶 :马拉硫 、甲拌 、毒 、喹硫磷 、甲基对硫磷 、皮蝇磷 、杂扑磷 、乙硫磷,浓度均 100 pgmL),准确移取一定量 各有机磷农药 标准品,以丙 酮为溶剂制备混合 标准溶液,在 混合标 准溶液中各组份的浓度均为 05 gmL;弗罗里硅 60100目;中性 氧化 100 200目;无水硫 酸钠用前 650℃灼烧 4 h);丙酮 、石 油醚 、二氯 甲烷 、乙酸 乙酯 均为分析纯 ,用前均经过全玻璃仪 器重蒸

12 实验 方法

121 固相吸附层析柱 的制 中性氧化铝 和弗罗里硅土在马 弗炉 650

条件下灼烧 5 h,将 其转 移到烘 箱,于 130 活化 3 h,置于干燥 器中冷却备用 。分别 称取 4 g 罗里硅 土和 2 g中性氧化铝,各加入 01 mL的蒸馏 水降 ,然后 以石油醚为溶剂湿法装 柱,先装 填弗罗里硅 ,再填 中性 氧化铝 。在石 油醚 近干时 ,再加 乙酸 5 mL淋洗柱,此过程始终保持液面不要下降到 柱里。

122 取和净化条件

准确称取 已处 中药 1 g 50 mL试管 中,加 25 mL丙酮 一石 油醚 (1+2) 合提 取液,超 声波 提取 30 min ,加 3 g无水硫 酸钠 ,以 4 000 rmin离心 2 min后取 上层清液到 250 mL 收瓶中。再用 10 mL丙酮 一石 混合 提取 10 min ,以 同样 2 min 上清 液,合 并上清液。将提取液在 45 下用真空旋转浓 缩器浓缩 2 mL左右 ,并 将浓 液转 已制 备好的层折柱 中,用 50 mL二氯 甲烷一 油醚 (3+7) ,用 250 mL接收瓶 收集,在 45℃下浓缩近 干,以 乙酸 乙酯 溶解转 移到有 的离 心试 中,定容

3 mL,在 DSY Ⅱ浓缩仪上 以氮气 吹到 1 mL,待测。

123 色谱条件

色谱柱 PAS--5ECDTESTED弹性 石英毛 细管柱 (25 m×032 mm×052 m) 尾吹 :高载气 :高纯 N2,流速 18 mLmin N2,流速 25 mLmin 进样 口温度 220 ;检 测器温 250 ;柱 温程 120 (2 min2 mi)  200 (2 min)       ) 240 (5 min) 氢气 流量为 70 mLmin,空气 流量 100 mEmin,采用不分 流进样,外 标法定量。

2 结果与讨论

21 样品前处理 方法选择采用丙酮 、乙酸 乙酯、二 甲烷 、丙酮一水 、丙酮

一石 油醚 、乙酸 乙酯一 石油醚等溶剂进行提取 ,实验 明,以丙 酮一 石油 醚混 合溶 剂提 取效 果好。 采用 中性 氧化 铝及弗 罗里硅土两 种吸附剂联合使用对提 取液进行 净化,可消除杂质对农药残 留测定 的影 响,效果较好

22 标准 曲线

从“11”配制好 的农 药标准混合液 中,准确移取 0050102060810 mL溶液用丙酮定容 10 mL,采 GC--FPD进行测 定,以峰面积 (Y)

浓度(X)进行 线性 回归 分析 ,并 3 噪声 为计 方法 的检 出限。
2
3 样品测定及 回收试 应用本方法 对鸡血藤及车前子 2 中药 中有机 磷农残进行测 定,结 果表 明,此两种 中药 中均未 检出 有机 磷农药 。为 了考 本方法 准确 度,在鸡 及车前子样 品中分别添加 3个不 同水平的农 药混合标准溶液 ,按上述提取 净化方法进行测 定,每个 水平 6

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