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液相色谱仪准确度为什么会下降?如何解决?

发布时间:2011/1/25 18:57:39阅读人数:1252

液相色谱仪利用试样中各组分在色谱柱中固定相和流动相问分配或吸附特性的差异 ,由流动相将式样带入色谱柱 中进行分离 ,经检测器进行检测,根 据组分的保留时间和响应值峰高或峰面积进行定 性和定量分析

相色 仪在 使用 中常有定 量结 果不 ,症状是 准确 度降低 ,要解 决液相色谱仪在使用过 程中准确度降低 的问题 ,必 须从 因入手去找解决 的办法

 

峰高、峰面积积分值 不正确 是准确度降低的原 。解决 的方法是设下列 参数 :样 品量 ;换算 比例 ;内标物量 ;保 留时间 。经适 当变化后 ,重新进标样提高试验精度 品预处理时样 品降解 或样 品不纯是准确度降 的原 因之二 。解决 的方 :用标准样 比较 ,验正样 品完整性 ,检查样 品处理过程 ,换 新样 品蒸发是准确度降低 的原因之三 。解决的方法 :在适 当的温度下密封保存样 品。样 品前处 理不 当是准确度降低 的原 因之 四。解 的方法 :检查样 品在制备过程 中浓度 、溶剂过滤等 内标物 配置不 当是准确度降低 的原 因之五。解决的方法 :验证 内标物配制 、混合 过程称量 和适 稀释,配制 内标物 进样 问题只对外标 法而言是准确度 降低 的原 因之六 。解 决的方法 (1)如果使用全部定量环 的手 动进样 ,在进样 前需在 “取样 (1oad)状态下 清洗 三次 (2)如果使用 部分定量环 的手动进样器 ,进样 量需少 于定 量环体积 50%;(3)如果使用 注射器 的手 动进样 ,须确保进样操作重复 (4)如果使用 自动 进样 器可 以确保正确 的进样体 ,注射器须不 含空气 ,样 品瓶 有足够 的样 ,系统不泄漏 (5)如果 手动进样器 自动进样器都使用 ,应确保流路的平

 

综上所述 液相色谱准确度降低由多种原因所造成 ,操作者应综合分析 、推断并通过各种可 能的 尝试做 出正确 的判断 ,从而快速排 除故障 ,使仪器正常使用

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