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喜报|恭喜大龙君双喜临门

更新时间:2010/11/24 11:47:44         阅读:919

Varian 3800 GC气相色谱仪可以测定痕量有机磷农药

1 实验
1.1 主要仪器与试 剂
Varian 3800 GC气相色谱仪 ,配脉 冲式火焰光 度检测 器 (PFPD);HP一5石 英 毛 细 管 柱 ,30 m × 0.53 mill×0.32 tun。 100 mg/L敌 敌 畏 、乐果 、甲基 对硫磷 、马拉磷 、对硫磷 (以上 为水 中有机磷检测  项 目)和 100 mg/L甲拌磷 、二嗪磷 、异稻瘟净 、杀螟 农 、溴硫磷 、水胺硫磷 、稻丰散 、杀扑磷(以上为土壤 中有机磷检测项 目)标准溶液,国家标准物质研究 中心;4.0 mg/L混合标准工作液:准确吸取各标准 溶液,用甲醇将其稀释混合而成。

1.2 色谱 条件
柱温 50℃ (2 min)  260℃(2 min);进 样 口温度 260℃ ;检 测 器温 度 300℃;N22 mL/min; H2 10 mL/min;空气 l 17 mL/min;空 气215 mL/min;光 电倍增 管 电压 530 mV,门电压300 mV。
1.3 样 品预 处 理 
吸取水样 5.0mL于 10mL离心 管 中,加入二 氯 甲烷 1.5 mL,振荡萃取 ,离心 (也可用超声 波提取 ), 留二氯 甲烷相 ,用 35℃ N2吹至近干 ,加丙 酮 50 溶解,取 1.0  进气相色谱仪分析。 土壤 自然风干、研碎 ,过 60目筛。准确称取土 壤样 20 g,加丙 酮 60 mL浸泡 0.5 h,用 超声 波提取 10 min,静置抽滤,用丙酮 10 mL洗 2次 ,置水浴中, 在温度 50℃以下 ,用 N2吹至 近干 ,以丙 酮定 容至 5 mL。

1.4检测限
在给定的色谱条件下,以基线噪声的2倍为检测限。
2.3 精 密度和加标 回收 率 在 5 mL空白水样中加入敌敌畏 、乐果 、甲基 对硫磷 、马拉硫磷 、对硫磷各 0.5  作精密度和加标回收率实验。

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