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首页 > 新闻中心 > 家吃用油中的未衍生化长链脂肪酸的检测方法安捷伦色谱柱（10 m ×0．1 mm，0．1 m）。程序升温：220℃恒温 0．01 min，然 后以 20℃／min升温至 236℃，再 以 5℃／min升温 至 238℃ ，*后 以 120℃／min升温至 280℃，恒温 1．4 min。载气 ：H，；柱前压 ：208 kPa，恒压模式 ；平 均线速度 ：48 cm／s；进样 口温度 ：260℃ ；分流 比： 150：1；进样量 ：1 L；FID温度 ：300℃ 。
1．2．2 GC／MS条 件
色 谱 柱 ：HP-5MS （30 m ×0．25 mm，0．25 m）；载气：He；流速 ：1．00 mL／min；进样 口温度 ： 260℃ ；分流比：100：1；程序升温条件 同“1．2．1”节 所述 。GC／MS接 口温度 ：280℃ ；电子轰击 电离源 （EI）温度 ：230℃ ；发射电流：150 A；电子能量 ：70
eV。
1．2．3 标准溶液的配制
准确称取各脂肪酸标准 品，分别用环 己烷配制 质量浓度均为 5 g／L的各脂肪酸标准溶液。移取不 同体积的各脂肪酸标准溶液混合配制成混合脂肪酸 标准溶液。
1．2．4 实际样 品的制备
准确称 取0．587 4 g的香油 等样 品，置 于 250 mL具塞锥形瓶 中，加 入 20 mL的 6 mol／L NaOH 于（90±5）℃恒温水浴 中进行皂化反应并 伴有振 荡 ，30 min后 取 出、冷 却 并 加 入 l0 mL水，以 6 mol／L HC1约 20 mL调 节至脂肪酸凝 聚析出水层 （pH<1），取至滤纸上 ，风干。再准确称取风干后的 脂肪酸 20 mg以环 己烷定容至 l0 mL。
2 结果与讨论
2．1 快速 GC条件的优化
在*佳色谱条件下 ，实现快速分离应满足各组 分间的分 离度 （R ）不低于 1．5，且分析 时间* 短。 对于结构相近、沸点相近的物质的分离 ，色谱条件 的 优化尤为重要 。对 于未衍生化长链 脂肪酸 的分离 ， 本实验考察了弱极性 的 DB-5（10 m ×0．1 mm，0．1 m）和前述非极性 的 DB-1两种不同的微径短柱。
实验结果表明，选择非极性 DB-1短柱能使各组分 更好地达到基线分离，其峰形也更对称。由于各组分的沸程分布宽且沸点高 ，因此实验 中采用多级和 快速 的升温程序 ，同时维 持较高 的平均线 速度 48 cm／s以实现快速分析。从 图 1的分离结 果可 以看 到 ，在“1．2．1”节所述*佳色谱条件下 ，在 2．0 min 内实现 了8种未衍生化长链脂肪酸的基线分离。
2．2 GC／MSD对非衍生化脂肪酸的定性
为了确证各个流 出的色谱峰是要 测定的脂肪 酸 ，采用 Agilent 6890／5973N GC／MSD 系统 （配有 HP-5MS色谱柱 ）对各标准长链脂肪酸进行 了确认。 图2是在“1．2．2”节所述实验条件下得到的各长链 脂肪酸标准品 的总离子流色谱 图。利 用 GC／MSD 工作站的峰纯度检验可知各组分无分解现象；以质 谱的 NIST98标准谱图库对 各色谱峰进行检索 ，确 定各长链脂肪酸在该谱图库中的出峰顺序与快速 GC色谱分离的出峰顺序完全一致。表 1给出了各 种脂肪酸的一级质谱数据。
3 结论
本研究建立的测定长链脂肪酸的快速 GC方法 可以对植物油等实际样品中的长链脂肪酸不经衍生 化而直接进行定量分析。与传统的 GC和 HPLC方 法相 比，不需复杂的样品衍生化过程 ，在 2 min内可 实现 8种 长链 脂肪酸 的基线 分离。该 方法的 回收 率 、灵敏度和重现性都能满足实际样品分析的要求。 所测食用油中脂肪酸的含量与文献 [8—10]报道 的 结果相符。