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2011
8-10岛津SIL-10ADvp自动进样器岛津SIL-10ADvp自动进样器的维护及些简单常见的故障的排除 摘要：叙述了岛津SIL-10ADvp自动进样器常规维护，消耗品的更换和工作中自动进样器些故障判断和排除。关键词：岛津SIL-10ADvp自动进样器，维护，故障，排除 HPLC分析仪器的普及和其在自动化程度的提高，自动进样模式取代了原来手动模式，它大大提高了工作效率，增强了分析的精度，消除了人为误差等等优势，越来越多的单位使用自动进样器。与此同时，自动进样器有时出现的故障往往会使人头疼。要弄清楚故.....
2011
5-25高压液相色谱1260的色谱柱维护与保养经验，1260液相色谱仪作为安捷伦的骄傲，作为一种分离技术与方法，现在已经成为分析化学学科中的一个重要的分支。而色谱技术是生命科学、材料科学、环境科学必不可少的手段和工具。根据最近的统计在全世界各类分析仪器中气象色谱仪和液相色谱仪的营销总额占25%-30%。 1 色谱柱的相关性质 1.1 色谱柱的定义：装填有固定相用以分离混合组分的柱管。多为金属或玻璃制作。有直管形、盘管形、U形管等形状。 1.2 分类：色谱柱可分为填充柱和开管柱两大类。液相色谱通常.....
2011
3-28舜星科技从事色谱行业多年，以下是舜星工程师总结清除仪器上的特殊污垢的经验： 当玻璃仪器上粘结了特殊的污垢，用一般的洗涤方法难以除去时，应先分辨出污垢的性质，然后有针对性地进行处理。 对于不溶于水的酸性污垢，如有机酸、酚类沉积物等，可用碱液浸泡后清洗；对于不溶于水的碱性污垢，如金属氧化物、水垢等，可用盐酸浸泡后清洗；如果是高锰酸钾沉积物，可用亚硫酸钠或草酸溶液清洗；二氧化锰沉积物可用浓盐酸使其溶解；沾有碘时，可用碘化钾溶液浸泡；硝酸银污迹可用硫代硫酸钠溶液浸泡后清洗；银镜（或铜镜）反应后的银（或铜.....
2011
3-24对气相色谱柱配置有很多要求，这里舜星科技www.jssxkj.net真对这样问题总结工程师经验如下提供： 一般，初次使用气相色谱仪的朋友对色谱柱不知怎样合理配置色谱柱，总希望柱子越多越好，盲目购置许多柱子或固定液、担体等，结果有许多闲置造成浪费。专家就此向大家推荐一些值得考虑的经验。对柱子长短的选择：由于分辨率与柱长的平方根成正比。柱子长，则提高分辨率。一般来说：15m的短柱用于快速分离较简单的样品，也适于 快速成分扫描分析；30m的色谱柱是最常用的柱长，大多数分析在此长度的柱子上完成；50m.....
2011
3-151 仪器、药品与试剂 LC～10A高效液相色谱仪 （日本岛津），紫外检测器（SPD～2AS）。d,JL止咳平喘露共 3个批 号。盐酸麻黄碱对照品。试剂均为分析纯 。 2 测定 条件 色谱 柱 Zorbax CN柱 （250nm×4．6nm）；流动相为0．1mol／L甲酸铵水溶液：甲醇（75：25）；流速 1．5n＇d／min；柱温：室温：检测波长：210nm。 3 样品制备 3．1 供试品液的制备 精密吸取样 品液 3o ，置于分液漏 斗中，用浓氨水调节 pH至 10．5左右 ，用乙.....
2011
3-141实验所用的仪器设备Waters高效液相色谱仪（515型恒流泵，486型紫外检测器，Millennium32色谱工作站）；xw__80A旋涡混合器；3K18高速冷冻离心机；高速离心机。2 色谱条件 色谱柱为Supelcosil LC-18DB柱（5 Ixm，4．6 mm×250 mm）；柱温为室温。流动相 ：甲醇-水-冰乙酸（体积比82：17：1）；流速 1．5 mL·min 。检测波长 340 nm。 3 血药浓度测定法 3.1ATRA对照溶液配制 精密称取 ATRA.....
2011
3-111 仪器和试剂 7890Ⅱ气相色谱仪（具电子捕获检测器），旋转蒸发仪（I 一52 AA上海亚荣），氮吹仪（MTN 一2800D）碘化钾（优级纯），丁酮（优级纯），乙酸锌、亚铁氰化钾、环己烷（重蒸）、浓硫酸、无水硫酸钠（使用前于 150℃烘 5 h）均为分析纯，去离子水。1．2 样品的衍生 将收集的水相中加入 5 mol／L硫酸 2 mL，0．5 g／L重铬酸钾 2 mL，混匀，再加入0．1 mL丁酮，摇匀，静置2 min，用 20 mL环己烷萃取3次（10 mL，5 mL，5 mE）合并有机相，.....
2011
3-101．1仪 器 Agilent 1100液相色谱；旋涡混合器；数显恒温水浴锅；组织捣碎机。 1．2 试剂 乙腈；分析纯二氯甲烷、氯仿、正己烷、无水硫酸钠、乙酸。所用水均为超纯水。混合标准储备溶液的制备：分别取 0．1000 g磺胺 一6一甲氯嘧啶、磺胺甲嘧啶、磺胺二甲基嘧啶，用乙腈定容至 100 ml，3种磺胺浓度均为1 mg／mJ；临用时用乙腈稀释至 10 g／ml混合标准使用液。 1．3色谱 条件 检测器：紫外检测器；检测波长 ：285 nm；色 潜柱：Aglient sB—C8 .....
2011
3-4手动顶空进样三气一体发生器溶剂残留检测专用气相色谱仪 序号 型号品名 数量 1 GCRU9790JB（FID+ECD）.....
2011
3-3以下是瑞析科技为你提供的GC9790气相色谱仪的基本配置报价表： 序号 品 名 型号 产地 数量 1 气相色谱仪主机 GC9790N-2 1 2 .....
2011
3-11．1 仪器 、试剂和材料 1．1．1 仪 器 高效液相色谱仪系统包括 Water515泵 ，Waters 2475荧光 检测器 ，Empower色谱工作站，Rheodyne 7725 i型手动进样 阀．Sigma 3 K 18高速离心机．超声波振荡器（KQ-250 E型，昆山），混合器（CAT，14—31，日本 ） 1．1．2 试剂 标准样品 ：天冬氨酸 （Asp）、丝氨酸（Ser）、谷氨酸（Glu）、甘氨酸（Gly）、组氨酸 （His）、精氨酸（Arg）、苏氨酸（Thr）、丙氨酸.....
2011
2-24气相色谱仪 （GC） Gc是 种 较为传统的色谱分析方法，具有高柱效、高选择性、高灵敏度、分析速度侠、应用， 等优点，是分析复杂组分混合物的有利 l_具。cc所用的柱主要有填充柱、空心柱（习称毛细管柱或开管柱）两娄。填充柱的分离效能低且柱流失较多，现已较少使用；空心柱的分离效能高，每米的理论板数约为2000~5000，总柱效可选 10‘， 能和 Ms、丌I联用目此t近来其应用同益r泛。_卒心柱目前正从直接涂渍周定丰R发展到固定化柱，即交联柱或键合柏柱 从而大太增加了可使用柱温范围，拓.....
2011
2-231．1 主要仪器与试剂 美国 HP5890气相色谱仪 （配 FPD检 测 器 ）； N2000色 谱 工 作 站；PAS一5ECD TESTED弹 性 石英 毛 细 管 柱 （25 mX 0．32 mm×0．52 m）；AS20500A 超 声 波 清 洗 器 ；RE一52A真 空旋 转蒸 发器；DSY—II自动快速浓缩仪。 有机磷 农药标 准溶 液 ：马拉硫 磷 、甲拌 磷 、毒 死 蜱 、喹硫磷 、甲基对硫磷 、皮蝇磷 、杂扑磷 、乙硫磷，浓度均 为 100 pg／m.....
2011
2-22气相色谱仪化工行业中喷射真空泵的应用几个问题：一、 结合工艺选用合理的真空泵 在化工生产过程中，可根据具体工艺所要求的工作压强高低和抽吸气体的性质合理选择真空泵，一般先确定具体工艺所要求的工作压强，负压蒸馏、精馏、升华等工艺要求的真空度高（工作压强低），负压蒸发、干燥、浓缩、结晶、脱水、脱色、化学反应吸收及真空输送物料等工艺要求的真空度低（工作压强高）。工作压强确定后，可根据抽气量大小和抽吸气体的性质合理选择真空泵。 1、根据几种真空泵所能达到的工作压强列出各种真空泵的适用范围。 2、抽.....
2011
2-161 主要仪器与试剂 美国安捷仑公司1100型高效液相色谱仪，包括 1100泵，HP1100自动进样器，HP1100柱温 箱，HP1 100示差折光检测器，HP Chemstations色谱工作站。 水为石英亚沸蒸馏水并用Milli—Q50（美国Millipore公司）超纯水仪处理，电阻率≥18MG· cm；EDTA钙钠（高效液相色谱专用，Waters公司提供）；蔗糖、葡萄糖、果糖、甘油、丙二醇、木糖醇和甘露醇标准（Fluka公司生产，含量≥99 ）。 1．2.....
2011
1-25液相色谱仪利用试样中各组分在色谱柱中固定相和流动相问分配或吸附特性的差异 ，由流动相将式样带入色谱柱 中进行分离 ，经检测器进行检测，根 据组分的保留时间和响应值 （峰高或峰面积 ）进行定 性和定量分析 。 液 相色 谱 仪在 使用 过 程 中常有定 量结 果不 正 确 ，症状是 准确 度降低 ，要解 决液相色谱仪在使用过 程中准确度降低 的问题 ，必 须从 原 因入手去找解决 的办法 。 峰高、峰面积积分值 不正确 是准确度降低的原 因之一 。解决 的方法是设下列 参数 ：样 品量 ；换算 比.....
2011
1-21根据测量原理和信号特点，仪器分析方法大致分为四大类 ⒈光学分析法 以电磁辐射为测量信号的分析方法，包括光谱法和非光谱法 ⒉电化学分析法 依据物质在溶液中的电化学性质而建立的分析方法 ⒊色谱法 以物质在两相间（流动相和固定相）中分配比的差异而进行分离和分析。 ⒋其它仪器分析方法包括质谱法、热分析法、放射分析等 。本文出自仪器公司:http://www.jssxkj.net。...
2011
1-121 实验部分 1．I 仪器和试剂 高效液相色谱仪 ，51o型输液泵及 U6K进样器（Waters公 司，美国），SPD-1A型紫外检测器 （日本岛津），2O66型笔式记 录仪（重庆仪表总厂） 色谱柱 ：150哪nx4 6哪n不锈钢柱填充本室台成的聚氧化 乙烯交联 氨基丙基固定相（5 ）。尿酸（Slg~ 公司）和肌酐 （Merck公 司）均为生化试剂 ，实验用水 为二次 蒸馏水 ，其它试 剂为分析纯。流动相用耐酸玻璃砂漏斗（ ）过滤并脱气 。 1．1 标准溶液的制备 肌酐和尿酸标准储备渡（1 g／.....
2011
1-7运用顶空固相微萃取和气相色谱仪质谱联用技术对宣威火腿中的风味成分进行了提取和分析 ，结 果在 6o cc，60 min提取条件的情况下，萃取物经气 相色谱／质谱分析，共鉴定出84种化合物，其中烃类 22种，醛类 27种，酸类 10种，酯类 5种，酮类 3种， 杂环化合物 l4种，酚类 1种。Bolzoni等【20]利用动 态顶空分析技术结合 GC／MS分析 了意大利 Pamm 发酵干火腿的挥发性成分，共鉴定了 122种化合物。 李建军等L2I_用微捕集法捕集石歧黄鸡胸肉在烘烤 过程中释放的挥发性.....
2011
1-51、经常用强溶剂冲洗柱子，将柱内强保留组分及时洗脱出。反相柱用异丙醇－－二氯甲烷（1：1）冲洗，正相（硅胶柱）用纯甲醇或异丙醇冲洗，时间均不少于1h。 2、做完试验，及时用适当溶剂冲洗柱子和进样阀，尤其是对过夜的柱子和进样阀，一定要用足量的水彻底洗净其中的盐类、缓冲液，再用甲醇或乙腈冲洗，并保存在乙腈中。正相柱保存在非极性有机溶剂（如己烷）中。 3、以硅胶为基质的柱子，如C-18、C-8等，要控制好流动相的pH值，一般不要低于2.5，不高于7.0。 4、尽量用流动相溶解样品，一是避免出现拖尾峰.....
2010
12-28如何冲洗柱子才能延长色谱柱的寿命？ 定期冲洗柱子可以延长柱子使用寿命。我们知道柱子使用一段时间后总会有一些杂质累积在柱内。这些杂质不会随着流动相出来﹐自然会逐渐影响柱子的品质。这些杂质在后来的分析谱图上出现﹐而造成出现怪峰﹑基线不平等现象。简单的解决方法是用较强的流动相冲洗。最好是在每次分析某一产品完成后冲洗。如果分析时使用缓冲剂时﹐最好用水来取代缓冲剂。先使用有机和水的混合溶液为流动相冲洗缓冲剂﹐接着再用100%有机溶剂冲洗。如果不先用有机和水的混合溶液冲洗﹐而直接用100%有机溶剂冲洗的话﹐.....
2010
12-24关于液相色谱仪对流动相的要求：1.脱气：由于流动相里含有微量空气，经泵的压力作用，会在流通池里产生气泡，这对分析产生一定的影响，如噪音增大，甚至于掩盖信号峰。因此，流动相在使用前必须经超声脱气30分钟以上。 2.过滤：由于流动相里有很微小的垃圾，如不经过过滤，偶尔会卡在单向阀门中，从而产生压力波动。这一点很多用户不太注意，等到产生压力波动又不知道是什么原因产生的。3.流动相：首先必须是HPLC级的，这一条相信大家都做到了。 本文：www.jxsxgs.com。 ...
2010
12-22色谱柱的保养和如何保存，方法如下：（1）、长期保存色谱柱：如色谱柱要长时间保存，必须存于合适的溶剂下。对于反相柱可以储存于纯甲醇或乙腈中，正相柱可以储存于严格脱水后的纯正己烷中，离子交换柱可以储存于水（含防腐剂叠氮化钠或柳硫汞）中，并将购买新色谱柱时附送的堵头堵上。储存的温度最好是室温。（2）、反相色谱柱每天实验后的保养：使用缓冲液或含盐的流动相，实验完成后应用10%的甲醇/水冲洗30分钟，洗掉色谱柱中的盐，再用甲醇冲洗30分钟。注意：不能用纯水冲洗柱子，应该在水中加入10%的甲醇，防止将填料冲.....
2010
12-21关于气相色谱柱子方面卡套柱的安装的方法：（加预柱）1．将"子弹头"预柱放入卡套片内2．将卡套架套入柱芯3．然后依同样的顺序连接好柱子的另一端 4．将两片夹套片嵌入柱芯的凹槽，使夹套高于柱芯（见下图）5．将卡套帽和卡套架旋在一起，然后用手拧紧6．将已套到柱芯上的卡套架向上推，直至高过夹套片本文http://www.hzrush.com、www.jssxkj.net。企业网站。 ...