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Product摘要： 按照 I S O 6 1 4 4标准， 设计、 研制了新型标准气体静态容量法配气装置， 该装置具备高精度测温、 测压系
统， 并设计了流体高真空搅拌器， 该搅拌器无泄漏， 无污染。新研制的装置解决了现行静态容量法配制组分常温小
呈液态时误差偏大的难题。用该装置配制的标准气体与重量法 、 动 态法 配制 的气 体以及 比对用 的标 准气体相
比较表明 ， 它们之 间具有很好 的一致性 ， 相对偏差均在 3 ％以内。实验表 明该配气装置不确定度为 （ 2～4 ）
1 前言
近年来随着国民经济快速增长和环境监测领域
的不断加强和拓宽 ， 我国对 l 0 ～～1 0 。t o o l ／ t o o l 浓度
范围的标准气体 的需求量增加很快。然而 ， 我 国在
该含量范围的标准气体配制方法及其包装技术方面
的研究还很欠缺 ， 和发达国家如美 国、 欧盟 、 日本等
相 比还存在较大差距。I S O 6 1 4 4标准推荐 了微量标
准气体的静态容量法配气方法…。该方法配气速度
快 ， 操作 简 单 ， 即配 即 用。对 大 多 数 欲 配组 分 在
l 0 ～一1 0 m o l l m o l 浓度范围 ， 其配制 的标准气体不
确定度为（ 2 —4 ） ％ 。对标准气体需要量不是很大的
常用气体微量组分分析来说 ， 静态容量法是一个方
便的配制标准气体 的方法 ； 同时 ， 相对其 它配气方
法 ， 它是一个很好的比对与验证手段。
收稿 日期 ： 2 0 0 2—0 7 —2 5 ； 修 回日期 ： 2 0 0 2—0 9—1 5
基金项目：国家质量监督检验检 疫总局 资助 （ 0 l 一0 2 一1 0 1 ）
作者简介：周泽义（ 1 9 6 6 一 ） ， 男 ， 安徽巢湖人 ， 国家标 准物质研究 中心 副研究员 ， 博士 ， 主要从事化学计量学 的研究 。
本文按照 I S O 6 1 4 4的*新版本， 研制 了静态容
量法标准气体配气装 置。用该装 置完成 了一系列
1 0 t o o l ／ t o o l 浓度范围的无机和有机挥发性标准气
体的配制。所配制的标准气体和用重量法 、 动态配
气法配制的标准气体 、 以及来 自天然气 比对的
标准气体进行了比对和研究。
2 静态容量法标准气体配气装置
2． 1 静态容量法配气原理
静态容量法配气原理 是将欲配组分气体 （ 或液
体） 通过注射孔注入一密封容器（ 混合室） 中， 同时导
人稀释气体 ， 充分搅拌混合后 ， 测得混合气体 的温
度 、 压力 。由欲配组分的注入量 、 容器的体积、 温度、
压力计算出标准气体的浓度。
2 ． 1 ． 1 欲配组分常温下呈气态时的浓度计算
以双组分气体为例， 在理想气体状态下 ， 欲配标
准气体的浓度计算公式为
l ， ．
Qx= —— 一 ×1 0 6 （ 1 ）
x
式 （ 1 ） 中， Q 为组分 x （ 欲配组分 ） 的体积浓度 ，
单位为 ／ ~ m o l l t o o l ； V 为组分 x的体积， 单位 m l ； V
为稀释气体 A的体积（ 所有的体积都是换算到相同
温度和压力下的体积） ； P． 为配气环境大气压力， P
为混合室压力（ 配制气体压力 ） 。
2 ． 1 ． 2 欲配组分常温下呈液态时的浓度计算
以双组分气体为例， 在理想气体状态下， 欲配标
准
圈 1 静 态 答 量 法 配气 装 置设 计 不 意 图
2 ． 3 静态容量法配气装置主要性能指标考察
静态 容量法需 要测定 的参数是混合室 的温度
、压力 P、 体积 以及注入混合室的欲配组 分的
量 。其中混合室的体积是采用减称法 ， 称 出注入
混合室的水的重量而进行标定的， 通过下式计算出
混合室的体积。
准气体的浓度计算公式为
n —
AWI M × 1 0 6 ，
X—P，×V ． ， （ R×T）+△ ， ‘
式（ 2 ） 中 △ 为欲配组分注入量 ， 为分子摩
尔质量， 为混合室温度， R为气体常数， 其余同上。
由式（ 2 ） 可计算出温度变化对标准气体量值 的影响
程度 。
2 ． 2 静态容量法配气装置的设计和研制
目前 ， 国家标准规定沿用的静态容量法配气装
置还是十几年前设计制作的结构简单 、 操作复杂的
配气装置。这种装置使用汞一 玻璃 U型管压力计测
压 、 用玻璃容器配制和计量标准气体体积。进行修
正时不是测量配制 时装置 中的气体温度 ， 而是 以环
境温度代替。操作复杂 、 配制 的重复性和准确性差，
且操作存在不安全性。尤其不宜配制常温下组分气
体呈液态的标准气体。
本文使用 的静态容量法标准气体配气装置是按
照 I S O 6 1 4 4 —9 8标 准推荐的技术 规范和要求 研制
的。不仅可准确 、 方便地配制 常温下组分气体呈气
态的标准气体 ， 而且准确配制常温下组分气体呈液
态的标准气体 。面对当前众多对微量的、 无机或有
机挥发性标准气体的需求 ， 本装 置的研制具有重要
的现实意义。图 1 和图 2分别为装置示意图和实物
图。该装置主要 由不锈钢混合室（ 内壁抛光） 、 磁流
体搅拌器、 数字温度测量传感器、 数字压力测量传感
器 、 真空计 以及真空泵等组成。经实验考察 ， 其各项
性能指标均达到或超过 I S O 6 1 4 4 —9 8标准推荐的技
术参数要求。
2 新研制 的静态容量法配气 装置 V ^- AW （ 3 ）
式中 V 为混合室体 积， AW 为注入的水量， d 。
为称量时温度 t 下的水的密度。表 1 为新研制 的静
态容量法配气装置各主要性能指标 的测试结果。
2． 4 静态容量法配气与重量法配气的比对研究
为考察所研制 的静态容量 法配气方 法的准确
性 ， 将重量法配制的国家一级标准气体（ 该标准气体
已和来 自天然气比对的氮中甲烷和氮 中一氧化
碳标准气体比对过， 量值一致） 与静态容量法配制的
相应标准气体通过色谱分析方法进行 了比对实验。
实验结果见表 2 。
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2 静态法和重量法的 比对实验
从表 2中可以看出比对结果的一致性。与重量
法相 比， 偏差在 1 ． 5 ％以内。
2 ． 5 静态容量法与扩散管法配制的苯 系物标准气
体的比对实验
用本文研制 的静 态容量法配气装 置配制 1 0
m o l ／ m o l 浓度范围的苯系物标准气体， 通过色谱分析
方法与苯系物扩散管动态配气产生的相应浓度的标
准气体进行比对实验。表 3为静态容量法配制的标
准气体和动态配气法产生的标准气体的比对实验结
果 。实验表明在搅拌状态下 ， 静态配气和动态配气
有很好的一致性 ， 两者相对偏差在 ±3 ％以内。
表 3 静态法和动态法配制的苯系物标准气体的比对结果
T
． - r I t T l ’ I t
． L J I I— i ’ I l上T
I l I 上 I
1．
A B C D E F G H A B C D E F G H
实验室名称
圈 3 天然气（ 甲烷中异戊烷 ） 比对结果
2 ． 6 静态容量法与比对气的比对实验
将来 自天然气比对的甲烷中异戊烷标准气
体L 2 与静态容量法配制的相应标准气体通过色谱分
析方法进行了比对实验。比对实验结果见图 3 。图
中， D为由本装置配制 的相应标 准气体 ， 代表我 国
（ N R C C R M） 参与比对 的数据 ， 图示表 明， 比对结
果很一致 。
2 ． 7 静态容量法配气 的量值不确定度评价b
综合考虑静态容量法配气过程中各种影响配制
结果的因素 ， 当欲配组分为气体时， 根据式（ 1 ） ， 双组
分标准气体的合成标准不确定度可由下式表示 ：
： ㈩
当欲配组分为液体时， 根据公式（ 2 ） ， 双组分标准气体其合成标准不确定度可 由下式计算 ：
=
√ 【 】 + 【 『 + 【 】 ㈥ 当组分为气体 ， 置信概率为 9 5 ％、 包含因子为 2
时 ， 按式（ 4 ） 计算扩展不确定度为：
Uk=2~ =
2 ×~ ／ （ 0 ． 0 8 ％） +（ 1 ％） +2×（ 0 ． 1 ％） 0 ． 0 2
当组分为液体 ， 置信概率为 9 5 ％、 包含因子为 2时，
按式（ 5 ） 计算总不确定度为
Uk=2~ =
2 × 了 了 = 2 ×
（ 0． 5 ％） +（ 0． 0 8 ％） +2 （ 0 ． 5 ％） +2 （ 0 ． 1 ％）
一 0． 0 3
3 结语
静态容量法配气以其方便和实用而成为一种常
规的标准气体配气方法。本文研制的静态容量法配
气装置是按照*新版本 的 I S O 6 1 4 4推荐标准设计
的 ， 各项指标均达到和超过 I S O 6 1 4 4标准所规定技
术标准。特别是在该装置 中引入了磁流体高真空搅
拌器 、 测温 、 测压和搅拌系统 ， 使气体迅速混合均匀 、
测量参数自动显示， 操作简捷、 方便、 安全， 提高了标
准气体配制的重复性和准确性。尤其是配制常温下
组分呈液态的标准气体， 操作方便、 配制准确性得到
了较大的改善 ， 与静态配气瓶法相 比， 仅温度影响因
素一项就能减小 5 ％ 1 4 ％的误差。