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标准气体静态容量法配气方法研究

发布时间:2011/5/27 12:09:53阅读人数:1918

江苏舜星科技有限公司

摘要: 按照 I S O   6 1 4 4标准, 设计、 研制了新型标准气体静态容量法配气装置, 该装置具备高精度测温、 测压系
统, 并设计了流体高真空搅拌器, 该搅拌器无泄漏, 无污染。新研制的装置解决了现行静态容量法配制组分常温小
呈液态时误差偏大的难题。用该装置配制的标准气体与重量法 、 动 态法 配制 的气 体以及 国际 比对用 的标 准气体相
比较表明 , 它们之 间具有很好 的一致性 , 相对偏差均在 3 %以内。实验表 明该配气装置不确定度为 ( 2~4 )

1   前言
近年来随着国民经济快速增长和环境监测领域
的不断加强和拓宽 , 我国对 l 0 ~~1 0 。t o o l / t o o l 浓度
范围的标准气体 的需求量增加很快。然而 , 我 国在
该含量范围的标准气体配制方法及其包装技术方面
的研究还很欠缺 , 和发达国家如美 国、 欧盟 、 日本等
相 比还存在较大差距。I S O   6 1 4 4标准推荐 了微量标
准气体的静态容量法配气方法…。该方法配气速度
快 , 操作 简 单 , 即配 即 用。对 大 多 数 欲 配组 分 在
l 0 ~一1 0   m o l l m o l 浓度范围 , 其配制 的标准气体不
确定度为( 2 —4 ) % 。对标准气体需要量不是很大的
常用气体微量组分分析来说 , 静态容量法是一个方
便的配制标准气体 的方法 ; 同时 , 相对其 它配气方
法 , 它是一个很好的比对与验证手段。 
收稿 日期 : 2 0 0 2—0 7 —2 5 ; 修 回日期 : 2 0 0 2—0 9—1 5 
基金项目:国家质量监督检验检 疫总局 资助 ( 0 l 一0 2 一1 0 1 ) 
作者简介:周泽义( 1 9 6 6 一 ) , 男 , 安徽巢湖人 , 国家标 准物质研究 中心 副研究员 , 博士 , 主要从事化学计量学 的研究 。 
本文按照 I S O   6 1 4 4的*新版本, 研制 了静态容
量法标准气体配气装 置。用该装 置完成 了一系列
1 0   t o o l / t o o l 浓度范围的无机和有机挥发性标准气
体的配制。所配制的标准气体和用重量法 、 动态配
气法配制的标准气体 、 以及来 自天然气 国际 比对的
标准气体进行了比对和研究。 
2  静态容量法标准气体配气装置
2. 1 静态容量法配气原理
静态容量法配气原理 是将欲配组分气体 ( 或液
体) 通过注射孔注入一密封容器( 混合室) 中, 同时导
人稀释气体 , 充分搅拌混合后 , 测得混合气体 的温
度 、 压力 。由欲配组分的注入量 、 容器的体积、 温度、 
压力计算出标准气体的浓度。 
2 . 1 . 1 欲配组分常温下呈气态时的浓度计算
以双组分气体为例, 在理想气体状态下 , 欲配标
准气体的浓度计算公式为
l , . 
Qx=   —— 一 ×1 0 6   ( 1 ) 
x
式 ( 1 ) 中, Q  为组分 x ( 欲配组分 ) 的体积浓度 , 
单位为 / ~ m o l l t o o l ; V  为组分 x的体积, 单位 m l ; V 
为稀释气体 A的体积( 所有的体积都是换算到相同
温度和压力下的体积) ; P. 为配气环境大气压力, P 
为混合室压力( 配制气体压力 ) 。 
2 . 1 . 2 欲配组分常温下呈液态时的浓度计算
以双组分气体为例, 在理想气体状态下, 欲配标

圈 1 静 态 答 量 法 配气 装 置设 计 不 意 图
2 . 3 静态容量法配气装置主要性能指标考察
静态 容量法需 要测定 的参数是混合室 的温度
、压力 P、 体积  以及注入混合室的欲配组 分的
量  。其中混合室的体积是采用减称法 , 称 出注入
混合室的水的重量而进行标定的, 通过下式计算出
混合室的体积。 
准气体的浓度计算公式为
n —
AWI M × 1 0 6   , 
X—P,×V . , ( R×T)+△ ,   ‘ 
式( 2 ) 中 △   为欲配组分注入量 ,   为分子摩
尔质量,   为混合室温度, R为气体常数, 其余同上。 
由式( 2 ) 可计算出温度变化对标准气体量值 的影响
程度 。 
2 . 2 静态容量法配气装置的设计和研制
目前 , 国家标准规定沿用的静态容量法配气装
置还是十几年前设计制作的结构简单 、 操作复杂的
配气装置。这种装置使用汞一 玻璃 U型管压力计测
压 、 用玻璃容器配制和计量标准气体体积。进行修
正时不是测量配制 时装置 中的气体温度 , 而是 以环
境温度代替。操作复杂 、 配制 的重复性和准确性差, 
且操作存在不安全性。尤其不宜配制常温下组分气
体呈液态的标准气体。 
本文使用 的静态容量法标准气体配气装置是按
照 I S O   6 1 4 4 —9 8标 准推荐的技术 规范和要求 研制
的。不仅可准确 、 方便地配制 常温下组分气体呈气
态的标准气体 , 而且准确配制常温下组分气体呈液
态的标准气体 。面对当前众多对微量的、 无机或有
机挥发性标准气体的需求 , 本装 置的研制具有重要
的现实意义。图 1 和图 2分别为装置示意图和实物
图。该装置主要 由不锈钢混合室( 内壁抛光) 、 磁流
体搅拌器、 数字温度测量传感器、 数字压力测量传感
器 、 真空计 以及真空泵等组成。经实验考察 , 其各项
性能指标均达到或超过 I S O   6 1 4 4 —9 8标准推荐的技
术参数要求。 
2 新研制 的静态容量法配气 装置 V ^-   AW  ( 3 ) 
式中 V  为混合室体 积, AW 为注入的水量, d 。 
为称量时温度 t 下的水的密度。表 1 为新研制 的静
态容量法配气装置各主要性能指标 的测试结果。 
2. 4 静态容量法配气与重量法配气的比对研究
为考察所研制 的静态容量 法配气方 法的准确
性 , 将重量法配制的国家一级标准气体( 该标准气体
已和来 自天然气国际比对的氮中甲烷和氮 中一氧化
碳标准气体比对过, 量值一致) 与静态容量法配制的
相应标准气体通过色谱分析方法进行 了比对实验。 
实验结果见表 2 。 
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2 静态法和重量法的 比对实验
从表 2中可以看出比对结果的一致性。与重量
法相 比, 偏差在 1 . 5 %以内。 
2 . 5 静态容量法与扩散管法配制的苯 系物标准气
体的比对实验
用本文研制 的静 态容量法配气装 置配制 1 0 
m o l / m o l 浓度范围的苯系物标准气体, 通过色谱分析
方法与苯系物扩散管动态配气产生的相应浓度的标
准气体进行比对实验。表 3为静态容量法配制的标
准气体和动态配气法产生的标准气体的比对实验结
果 。实验表明在搅拌状态下 , 静态配气和动态配气
有很好的一致性 , 两者相对偏差在 ±3 %以内。  
表 3 静态法和动态法配制的苯系物标准气体的比对结果
T
.   - r  I  t   T   l   ’   I   t 
. L   J I   I—   i  ’ I   l上T 
I   l   I   上   I 
1. 
A B C D E  F  G H  A B  C  D E  F  G H
实验室名称
圈 3 天然气( 甲烷中异戊烷 ) 国际比对结果
2 . 6 静态容量法与国际比对气的比对实验
将来 自天然气国际比对的甲烷中异戊烷标准气
体L 2   与静态容量法配制的相应标准气体通过色谱分
析方法进行了比对实验。比对实验结果见图 3 。图
中, D为由本装置配制 的相应标 准气体 , 代表我 国
( N R C C R M) 参与国际比对 的数据 , 图示表 明, 比对结
果很一致 。 
2 . 7 静态容量法配气 的量值不确定度评价b 
综合考虑静态容量法配气过程中各种影响配制
结果的因素 , 当欲配组分为气体时, 根据式( 1 ) , 双组
分标准气体的合成标准不确定度可由下式表示 : 
:   ㈩ 
当欲配组分为液体时, 根据公式( 2 ) , 双组分标准气体其合成标准不确定度可 由下式计算 : 
=
√ 【   】 + 【   『 + 【   】   ㈥   当组分为气体 , 置信概率为 9 5 %、 包含因子为 2 
时 , 按式( 4 ) 计算扩展不确定度为: 
Uk=2~   = 
2 ×~ / ( 0 . 0 8 %)  +( 1 %)  +2×( 0 . 1 %)   0 . 0 2 
当组分为液体 , 置信概率为 9 5 %、 包含因子为 2时, 
按式( 5 ) 计算总不确定度为
Uk=2~   = 
2 ×   了 了 = 2 × 
( 0. 5 %)  +( 0. 0 8 %)  +2 ( 0 . 5 %)  +2 ( 0 . 1 %) 
一 0. 0 3 
3  结语
静态容量法配气以其方便和实用而成为一种常
规的标准气体配气方法。本文研制的静态容量法配
气装置是按照*新版本 的 I S O   6 1 4 4推荐标准设计
的 , 各项指标均达到和超过 I S O   6 1 4 4标准所规定技
术标准。特别是在该装置 中引入了磁流体高真空搅
拌器 、 测温 、 测压和搅拌系统 , 使气体迅速混合均匀 、 
测量参数自动显示, 操作简捷、 方便、 安全, 提高了标
准气体配制的重复性和准确性。尤其是配制常温下
组分呈液态的标准气体, 操作方便、 配制准确性得到
了较大的改善 , 与静态配气瓶法相 比, 仅温度影响因
素一项就能减小 5 %   1 4 %的误差。     

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原创作者:杭州瑞析科技有限公司

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